卡盒裝凍干分子微球縮水問(wèn)題

微球含水量檢測(cè)

凍干微球的理想含水量通常應(yīng)低于3%，若超過(guò)此范圍則可能在37℃高溫環(huán)境下發(fā)生縮水。 

檢測(cè)方法：庫(kù)倫法加卡式爐水分測(cè)定儀

操作流程：

l  樣品準(zhǔn)備：取待測(cè)微球約20-30mg，置于10ml干燥過(guò)的樣品瓶中

l  儀器設(shè)置：溫度160℃，載氣流量50-60ml/min，滴定延時(shí)120秒，漂移扣除自動(dòng)，空白扣除不開(kāi)啟

l  加熱干燥：將樣品瓶放入卡式爐加熱，水分被蒸發(fā)后通過(guò)干燥的載氣帶入電解池

l  水分測(cè)定：水分與卡爾費(fèi)休試劑發(fā)生反應(yīng)，通過(guò)測(cè)量電解碘的電量來(lái)計(jì)算水分含量

l  結(jié)果計(jì)算：儀器自動(dòng)計(jì)算水分含量百分比，記錄測(cè)試結(jié)果

關(guān)鍵參數(shù)：

l  測(cè)試精度：0.1μg水分

l  測(cè)量范圍：3μg-99mg水分

l  重復(fù)性：>99.7%（1000μg純水）

l  樣品量：20-30mg

結(jié)果判定：

l  若含水量>3%：判定為微球本身含水量過(guò)高，是導(dǎo)致縮水的主要原因

l  若含水量正常（<3%）：需進(jìn)一步檢測(cè)卡盒材質(zhì)和密封性

卡盒材質(zhì)含水率檢測(cè)

卡盒材質(zhì)若含水率高或存在水分遷移問(wèn)題，可能導(dǎo)致微球吸濕或失水，從而引發(fā)縮水。針對(duì)不同材質(zhì)的卡盒，推薦以下檢測(cè)方法：

卡爾費(fèi)休法（需卡式爐）

l  操作原理：水分與碘和二氧化硫在吡啶存在下發(fā)生定量反應(yīng)，通過(guò)測(cè)量電解電量計(jì)算含水量

l  儀器配置：卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀+卡式爐

l  操作步驟：

a)      儀器校準(zhǔn)：確保電解液平衡

b)      卡式爐預(yù)熱：160℃加熱30分鐘

c)      樣品稱重：取塑料卡盒材料約1-2g

d)      加熱干燥：160℃下加熱至水分都蒸發(fā)

e)      水分測(cè)定：通過(guò)電解池測(cè)量水分含量

f)       結(jié)果計(jì)算：含水量百分比=（初始質(zhì)量-干燥后質(zhì)量）/初始質(zhì)量×100%